冷冻潮湿机的预冻过程就是将溶液中的民主自由水切割,赋予干后产品与潮湿前相同的形态,防止特地潮湿时腹满、铀和溶质移动等不可逆变化发生,尽量增加由温度引发的物质可溶性增加和生命特性的变化。
冷冻潮湿机的集体预冻过程:
水溶液温度降至一定时,根据溶液共晶浓度,浓度淡溶液里已经开始结冰,这个温度就叫结冰点。一般来说结冰点受浓度的支配与浓度一起上升。溶液温度低于结冰点时,溶液中的一部分会结晶划出,剩的溶液浓度将会上升,就这样结冰点上升,接着继续加热,冰结晶随著加热而增加,剩的溶液浓度随之而减小。可是温度降至某一点时剩的溶液就全部查封,此时的查封物里尽是冰晶体,此时的温度就是共晶点。
溶液需四氟肼到冰点之后,其内产生晶核之后,民主自由水才会已经开始以冰的形式结晶,同时放出结晶热使其温度上升到冰点,随著晶体的生长,溶液浓度的增加,当浓度达到共晶浓度,温度上升至共晶点以下时,溶液就会全部查封。
溶液结晶的晶粒数量和大小除了与溶液本身的性质有关以外,还与晶核分解成速率和晶体生长速率有关。而晶核分解成速率和晶体生长速率这两个因素又是随温度和大气压力的变化而变化的,因此,我们能通过掌控温度和大气压力来掌控溶液结晶的晶粒数量和大小。一般来说,加热速度越快,四氟肼温度越低,所构成的晶核数量越多,晶体顾不上生长就被查封,此时所构成的晶粒数量越多,晶粒波来;但若晶粒数量越少,晶粒越大。
晶体的形状也与查封温度有关。在0℃附近已经开始查封时,冰晶呈最上等距形,在六个主轴方向向前生长,同时,还会出现若干副轴,所有冰晶连接起来,在溶液中构成一个网络结构。随著四氟肼度的增加,冰晶将逐渐丧失容量辨认的最上等距形式,加之放热德博瓦桑县,查封速度快,可能构成一种圆形的树枝型,它们有任意数目的轴向柱状体,而不象柱体晶型那样只有六条。
生物体液(如血液血浆、肌肉浆液、玻璃体液等)结冰构成的结晶单元,往往与单一成分的水溶液构成的冰晶类型相似。结晶类型主要取决于加热速度和体液浓度,如血浆、肌肉浆液等在正常浓度下结冰时,在较高零下温度、慢加热速度下构成柱体结晶单元,迅速加热至低温时构成圆形树枝状晶体。
细胞漂浮液(如红血球、白血球、精子、细菌等漂浮于蒸馏水、血浆或其他漂浮介质中),在高零下温度缓慢结冰时,漂浮液中大量的冰生长,将细胞挤在两冰柱之间的狭窄管道中,管道内的漂浮介质因水划出结冰而溶质铀,细胞内的水通过细胞膜扩散出细胞,又导致细胞内溶质的铀。与此同时,胞外冰的生长,还将迫使细胞物质体积缩小、变形。但此时细胞内不结冰。当在低温下迅速结冰时,则细胞内将构成胞内冰。冰的大小、形状和分布与加热速度、保护剂的存在与否、保护剂的性质以及细胞内水的含量有关,一般说来,加热速度越快、温度越低,细胞内构成的冰越多。漂浮液中添加非扩散性保护剂,能使迅速结冰时细胞内构成的冰数目增加。
溶液结晶的形式对冻干速率有直接的影响。冰晶升华后留下的空隙是后续冰晶升华时水蒸气的逸出地下通道,大而已连续的柱体晶体升华后构成的空隙地下通道大,水蒸汽逸出的阻力小,因此制品潮湿速度快,但若树枝形和不已连续的球状冰晶地下通道小或不已连续,水蒸汽靠扩散或扩散才能逸出,因此潮湿速度慢。因此仅从潮湿速率来考虑,慢冻为好。
此外,查封的速率还与查封设备的种类、能力和传热介质等有关。
预冻会对细胞和生命产生一定的破坏作用,其机理是非常复杂的,一般认为,预冻过程中水结冰所产生的机械效应和溶质效应是引发生化**在冻干过程中失活或变性的重要因素。机械效应是指水结冰时体积减小,致使活性物质活性部位中一些弱分子力键受到破坏,从而使活性损失;溶质效应是指水结冰之后引发溶质浓度上升以及由于各种溶质在各种温度条件下溶解度变化不一致引发pH值的变化,导致活性物质所处的环境发生变化而导致失活或变性。
对这种现象可使用下列措施解决:
1.预冻使用速冻法,先将搁板温度降至-45O℃,再放入产品急速冷冻,构成细微冰晶,使其顾不上产生机械效应。
2.配制缓冲剂时要配制溶解度相当的缓冲配对盐。
3.加入产品保护剂。