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使用低温冷冻干燥机前的几个重要概念普及

返回列表 来源:网络 发布日期: 2022-11-05

       低温冷冻潮湿机改变了过去潮湿过程的繁杂操作,避免了物料的污染,实现了潮湿升华的自动化,适用于于中试或小批量生产。

  新手在使用低温冷冻潮湿机前要了解下列概念:

  1.共晶温度:

  当溶液达至某一温度或温度区域时,其液态和所构成的固态中的组分完全相同,这时的溶液称作共晶溶液,这时的温度或温度区间称作该溶液的共晶点或共晶区,也称作完全切割温度,它是产品在加热过程中从液态结束转为固态的较高温度。

  溶液在查封过程中,需四氟肼到冰点下列,构成四氟肼液体,其内部产生晶核以后,民主自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时释出结晶热(如果有温度接收器检测,会看见温度会下降),使其温度下降到冰点,随著晶体的生长,溶液浓度减少,当浓度抵达共晶浓度,温度下降到共晶点下列时,溶液就全部查封,构成晶体结构。

  2.坍塌温度:

  冻干时,潮湿层温度下降到很大数值时,物料中的冰晶消失,原本为冰晶所占有的空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构,此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的液态基质温度较高时,其刚性减少。当温度达至某一临界值时,液态基质的刚性无法维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁将发生坍塌,原本蒸汽扩散的地下通道被半封闭,此临界温度称作冻干物料的崩盘温度或坍塌温度。

  3.玻璃化转变温度:

  冻干过程的玻璃化温度指很大查封 铀液的玻璃化转变温度。在无定型结构材料中,原子、离子或分子的排序是无规则的。因为在查封过程中随著冰晶的划出,余下溶液的浓度逐渐减少,当达至很大浓度时,余下的水分不再结晶,这时的溶液达至很大查封铀状态,对应的温度称作很大查封铀液的玻璃化转变温度。大部分制品是无定型结构,小部分制品是晶体结构,或者是混合结构。除了与制品配方有关外,哪种结构,还与预冻温度和速度有关。

  在Tg’温度下预冻,构成无定型结构;

  在Tg’温度以上,在Te温度下列预冻,就构成了晶体结构。

  晶体结构能更慢和更容易冻干,但稳定性较差,溶解性较差;

  无定型结构冻干比较难,但稳定性好,溶解性好。

  一般情况,坍塌温度(Tc) > 比共晶点温度(Te)> 玻璃化温度Tg’。

  大多数情况下,坍塌温度(Tc)要比玻璃化温度Tg’高20K大约。

  冻干制品升华前,要查封到很大的温度,这个温度应设于制品的凝结温度下列10至20℃大约。

  该凝结温度,主要依赖于样品冻干过程中需要切割的状态,是晶体结构还是无定型结构。

  晶体结构,对应的温度为Te;

  无定型结构,对应的温度是Tg。

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