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真空冷冻干燥机在干燥进程中需要一起完结热量和质量(湿分)的传递,确保物料外表湿分蒸汽分压(浓度)高于外部空间中的湿分蒸汽分压,确保热源温度高于物料温度。热量从高温热源以各种方式传递给湿物料,使物料外表湿分汽化并逸散到外部空间,从而在物料外表和内部呈现湿含量的不同。内部湿分向外表分散并汽化,使物料湿含量不断下降,逐渐完结物料全体的干燥。物料的干燥速率取决于外表汽化速率和内部湿分的分散速率。
与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,也就无法进行了。
真空冷冻干燥机的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的高温度。在高温度保持数小时后,即可结束冻干。与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地冻干进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。